LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

 PERCOBAAN VIII

(Kromatografi Lapis Tipis dan kolom)

DISUSUN OLEH:

ARNIA HAIZA ANNISA

(A1C117049)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

VII. Data Pengamatan

7.1 Kromatografi Lapis Tipis

Perlakuan	Pengamatan
Disiapkan plat TLC
Sampel yang akan diuji diekstraki dengan metanol: a.    Buah naga b.    Bayam c.    Nanas d.   Kembang kertas e.    Semangka f.     Wortel g.    Pepaya h.    Kentang i.      Tomat j.      Kembang sepatu	Hasil dari ekstraksi sampel dengan metanol yaitu: a.    Larutan berwarna merah keunguan b.    Larutan berwarna hijau c.    Larutan berwarna kuning d.   Larutan berwarna merah pudar e.    Larutan berwarna merah jernih f.     Larutan berwarna oren g.    Larutan berwarna oren h.    Larutan berwarna coklat pudar i.      Larutan berwarna oren pudar j.      Larutan berwarna merah
Sampel yang telah diekstraksi ditotolkan ke plat TLC kemudian plat dimasukkan kedalam chamber yang berisi eluen (n-heksana : etil asetat = 2 ml : 1 ml). Diukur noda yang bergerak a.    Buah naga b.    Bayam c.    Nanas d.   Kembang kertas e.    Semangka f.     Wortel g.    Pepaya h.    Kentang i.      Tomat j.      Kembang sepatu	a.    Noda bergerak dengan jarak noda 3,9 cm dan jarak pelarut 4,8 cm b.    Jarak noda 0,3 cm dan jarak pelarut 4,8 cm c.    Jarak noda 3,8 cm dan jarak pelarut 4,8 cm d.   Jarak noda 2,5 cm dan jarak pelarut 4,8 cm e.    Jarak noda 3,7 cm dan jarak pelarut 4,5 cm f.     Jarak noda 3,9 cm dan jarak pelarut 4,5 cm g.    Jarak noda 3,8 cm dan jarak pelarut 4,5 cm h.    Jarak noda 0 cm dan jarak pelarut 4,5 cm i.      Jarak noda 4,1 cm dan jarak pelarut 4,7 cm j.      Jarak noda 4 cm dan jarak pelarut 4,7 cm

7.2. Kromatografi kolom

No.	Sampel	Banyak botol	Warna	Hasil TLC
1	Buah naga	6 botol	Bening semua	Tidak ada noda ang bergerak
2	Bayam	4 botol	1  (bening) 2 (Hijau) 3 (hijau pudar ) 4 (bening)	Noda tidak ada yang bergerak tetapi tapi noda 1,2,3 terlihat berwarna kekuningan pada garis bawah plat.
3	Nanas	3 botol	1 (bening) 2 (kuning keruh ) 3 (bening)	Noda tidak tampak dan tidak bergerak
4	Bunga kertas	5 botol	1 ( bening ) 2 ( terdapat seperti minak ) 3 ( agak keruh ) 4 dan 5 ( bening )	Noda tidak tampak dan tidak bergerak
5	Semangka	3 botol	1 (bening) 2 ( keruh ) 3 (bening)	Noda tidak tampak dan tidak bergerak
6	wortel	3 botol	1 (bening) 2 ( kuning cerah ) 3 (bening)	Noda 1dan 3 tampak berwarna krim pada garis bawah tapi tidak bergerak
7	pepaya	4 botol	1 (bening) 2 ( kekuningan  ) 3 dan 4 (bening)	Noda satu tak terjadi apa2. Noda 2 dan 4 tampak noda krim pada garis bawah dan pada noda 3 bergerak naik dengan warna krim
8	Kentang	4 botol	1 (bening) 2 ( kuning keruh ) 3 dan 4 (bening)	Noda tidak tampak dan tidak bergerak
9	Tomat	3 botol	1 (bening) 2 ( kemerahan) 3 (bening)	Pada noda ketiga berwarna abu2 dan bergrak naik ke atas
10	Bunga sepatu	4 botol	1 (bening) 2 dan 3( keruh  ) 4 ( keruh pudar )	Noda tidak tampak dan tidak bergerak

VIII. Pembahasan

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan yang didasarkan atas distribusi difernsial komponen sampel diantara dua fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Sebelum jauh membahas mengenai kromatografi ada beberapa istilah yang menyangkut kromatografi antara lain fasa gerak, fasa diam, eluen, elute, elusi dan analit. Fasa gerak ini adalah zat yang digunakan sebagai pelarut untuk memisahkan komponen dalam campuran fase gerak ini mengalir didalam kolom. Fase diam adalah media atau zat padat yang dilalui oleh fasa gerak (pelarut) berupa silica gel, selulosa atau yang lainnya sesuai dengan jenis kromatografinya. Selanjutnya ada eluen, eluen adalah campuran pelarut yang dialirkan kedalam alat kromatografi baik kolom ataupun kertas tergantung jenis kromatografinya, eluen ini adalah bagian pembawa fasa gerak. Eluat adalah zat yang keluar dari kolom baik analit maupun solute. Selanjutnya ada elusi, elusi adalah proses pemisahan komponen dalam kolom. Dan yang terakhir ada analit, analit adalah komponen atau zat yang keluar dari hasil kromatografi hasil dari pemisahan. Kromatografi ini sendiri memiliki beberapa jenis diantaranya kromatografi lapis tipis, kromatografi kertas, kromatografi gas, kromatografi penukar ion, kromatografi afinitas, semua jenis kromatografi ini menggunakan prinsip dasar yang sama (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/ ).

Pada percobaan ini kami akan menggunakan 10 macam sampel, untuk 2 percobaan yaitu dengan kromatografi lapis tipis (TLC) dan kromatografi kolom. Dimana sampel ini di gerus dan di ambil ekstraknya kemudian ekstrak tadi di campurkan dengan sekitar 5 ml metanol. Sampel tersebut antara lain:

A : Buah Naga

B : bayam

C : Nanas

D : Bunga Kertas

E : Semangka

F : Wortel

G : Pepaya

H : Kentang

 I : Tomat

J : Bunga Sepatu

8.1 kromatografi lapis tipis (TLC)

Pada percobaan ini pertama kami menyiapkan 10 macam sampel yang akan digunakan pada percobaan ini. Kemudian menyiapkan plat TLC nya, disediakan plat berukuran 5 x 3 cm dengan panjangnya 5 cm dan lebar nya 3 cm, setelah itu buat garis 0,5 cm dari ujung atas dan bawah plat TLC ini. Kemudian buat larutan pengembang pada gelas piala, dimana larutan pengembangnya yaitu campuran n heksane dengan etil asetat dengan perbandingan 2:1. Setelah itu larutan pengembang dipindahkan kedalam bejana pengembang. Kemudian sampel yang sudah disiapkan tadi ditotolkan di atas plat TLC yang sudah disiapkan, dimana 1 plat TLC untuk 4 sampel, penotolan ini dilakukan dengan menggunakan pipa kapiler. Setelah ditotol biarkan sampel sedikit mongering, kemudian masukkan plat TLC tadi ke dalam bejana pengembang. Diamkan dan biarkan proses ini berlangsung hingga larutan tadi naik hingga mencapai 1 cm dari tepi atas plat. Kemudian angkat plat dari dalam bejana, lihat dan amati noda yang bergerak dan tandai dengan menggunakan pensil yang lunak. Jika noda tidak begitu tampak silahkan sinari dengan menggunakan sinar UV. Kemudian hitunglah Rf yang didapat dari masing masing sampel. Untuk setiap sampel dilakukan dengan perlakuan yang sama dengan perlakuan diatas sehingga didapat hasil untuk plat TLC yang pertama ditotolkan 4 sampel berbeda yaitu sampel A,B,C,D. Dan didapat jarak nya sebagai berikut. Jarak garis depan pelarut : 4,8 cm. kemudian jarak yang ditempuh sampel A : 3,9 cm ; B : 0,3 cm ; C : 3,8 cm ; D : 2,5 cm. pada plat kedua di totolkan sampel yang berbeda juga yaitu sampel E, F, G, H. Jarak garis depan pelarutnya adalah 4,5 cm dan jarak yang ditempuh setiap sampelnya adalah E : 3,7 cm ; F : 3,9 ; G : 3,8 ; H : 0. Dan pada plat ketiga di totoli sampel I dan J. Dimana jarak garis depan pelarutnya adalah 4,7 cm dan jarak yang ditempuh setiap sampelnya adalah I : 4,1 cm dan J : 4 cm.

Dari jarak yang ditempuh setiap sampel dan jarak garis depan pelarut kita bisa mendapatkan nilai Rf dari masing masing sampel. Nilai Rf dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

Sehingga nilai Rf dari setiap sampel adalah sebagai berikut :

A : 0,8125

B : 0,0625 

C : 0,7917

D : 0,5208

E : 0,8222

F : 0,8667

G : 0,8444

H : 0

 I : 0,8723

J : 0, 8510

8.2 Kromatografi kolom

Pertama siapkan terlebih dahulu kolom yang akan digunakan pada kromatografi ini. Kemudian sumbat kolom menggunakan kapas, setelah itu teteskan sedikit n heksan ke dalam kolom dan mengenai dinding kolom. Kemudian di tempat lain dibuat campuran silica gel dan n heksan hingga berbentuk seperti bubur, kemudian masukkan bubur silica gel tadi ke dalam kolom hingga mencapai setengah kolom selama memasukkan silica gel tadi kolom sambil diketok menggunakan jari agar silica gelnya memadat. Kemudian pada cawan petri ambil sedikit silica gel kira kira satu sudip silica gel kemudian tetesi beberapa tetes sampel dan diaduk hingga sampel tadi mengering bersama dengan silica tadi. Kemudian masukkan sampel yang dikeringkakn bersama dengan silica tadi ke dalam kolom dan ratakan menggunakan lidi atau sudip. Kemudian masukkan pelarut dan biarkan pelarutnya menetes dan tunggu hingga warna sampel turun, pelarut ini harus terus menerus ditambahkan. Pelarut yang menetes di tampung dalam botol kecil. Selanjutnya hasil tetesan ini pada setiap botolnya di tambahkan dengan 1 tetes methanol dan kemudian di totolkan di atas plat TLC lagi totolan pertama adalah crude nya dan totolan selanjutnya adalah sesuai botol hasil tetesan tadi. Pelarut yang digunakan pada setiap sampel berbeda.

Sampel A

Pada sampel ini digunakan pelarut yaitu campuran n heksane dan etil asetat dengan perbandingan 8 : 1 ketika menggunakan perbandingan ini sampel tidak turun sama sekali. Selanjutnya digunakan pelarut dengan perbandingan 16 : 2 sampel hanya turun sedikit dan terakhir digunakan perbandingan 15 : 5 sampel hanya turun sedikit juga. Dari sini di dapat larutan yang menetes sebanyak 5 botol dan semua botol berwarna bening. Selanjutnya sampel pada botol ini setelah di teteskan methanol di totolkan lagi ke atas plat TLC dan di masukkan lagi ke dalam bejana pengembang dengan larutan pengembang nya aalah n heksan dan etil asetat dengan perbandingan 3 : 2 dan pada TLC dapat dilihat bahwa hanya crude saja yang bergerak, botol 1 2 3 4 5 tidak ada sampel yang bergerak.

Sampel B

Pada sampel ini digunakan pelarut n heksan  dan etil asetat dengan perbandingan 5 : 10 dan di dapat 5 botol hasil tetesan. Pada botol 1 berwarna bening,  botol 2 berwarna hijau, botol 3 berwarna hijau tetapi sudah mulai pudar, dan botol 3 dan 4 warna nya bening dan semua botol ini diteteskan methanol lalu di totolkan di atas plat TLC dan di rendam dalam larutan pengembang yaitu masih n heksan dan etil asetat dengan perbandingan 3 : 2. Dan pada TLC tidak ada sampel yang bergerak tetapi pada batas garis hasil totolan botol 1 2 3 4 5 berwarna kuning layu.

Sampel C

Pada sampel ini digunakan pelarut kloroform dan methanol dengan perbandingan 3 : 1 dan di dapat 3 botol. Pada botol 1 berwarna bening, botol 2 silika gelnya pecah sehingga warnanya menjadi keruh, dan pada botol 3 hasil tetesan bening kembali. Ketika di totolkan ke atas plat TLC tidak ada sampel yang bergerak. Larutan pengembang yang digunakan adalah kloroform dan methanol 2 : 1.

Sampel D

Pada sampel ini digunakan pelarut kloroform murni tanpa campuran dan di dapat 5 botol tetesan pada botol 1 warna bening, botol 2 benimg tetapi berminyak dan pada silica gel terdapat warna hijau dan semakin di tetesi pelarut ke kolom warnanya hilang. Pada botol ke 3 berwarna keruh dan pada botol 4 dan 5 warnanya bening. Dan ketika di totolin ke atas TLC dengan larutan pengembang methanol 100% hanya crude saja yang bergerak dan berwarna ungu dan cream.

Sampel E

Pada sampel ini digunakan pelarut n heksan dan etil asetat dengan  perbandingan 3 : 2 dan di dapat 3 botol tetesan pada botol 1 warna bening, botol 2 kuning pudar. Pada botol ke 3  warnanya bening. Dan ketika di totolin ke atas TLC dengan larutan pengembang n heksan dan etil asetat perbandingan 3 : 2 hanya crude saja yang bergerak dan berwarna kuning. mg

Sampel F

Pada sampel ini digunakan pelarut n heksan dan etil asetat dengan  perbandingan 3 : 2 dan di dapat 3 botol tetesan pada botol 1 warna bening, botol 2 kuning cerah. Pada botol ke 3  warnanya bening. Dan ketika di totolin ke atas TLC dengan larutan pengembang n heksan dan etil asetat perbandingan 3 : 2 crude bergerak dan berwarna kuning, pada botol ketiga tidak bergerak tetapi pada garis ada warna krim.

Sampel G

Pada sampel ini digunakan pelarut n heksan dan etil asetat dengan  perbandingan 3 : 2 dan di dapat 4 botol tetesan pada botol 1 warna bening, botol 2 kuning dan sampel mulai turun. Pada botol ke 3 dan 4 warnanya bening. Dan ketika di totolin ke atas TLC dengan larutan pengembang n heksan dan etil asetat perbandingan 3 : 2 crude bergerak dan berwarna sedikit orange, pada botol kedua tidak bergerak tetapi ada warna krim pudar pada botol ketiga bergerak dan berwarna krim dan botol ke 4 tidak bergerak dan ada warna krim pudar.

Sampel H

Pada sampel ini digunakan pelarut kloroform dan methanol dengan perbandingan 3 : 1 dan di dapat 4 botol. Pada botol 1 berwarna bening, botol 2 kuning pudar dan botol 3 dan 4 juga berwrana bening. Ketika di totolkan ke atas plat TLC tidak ada sampel yang bergerak tetapi pada crude ada warna abuabu. Larutan pengembang yang digunakan adalah kloroform dan methanol 2 : 1.

Sampel I

Pada sampel ini digunakan pelarut n heksan dan etil asetat dengan  perbandingan 3 : 1 dan di dapat 3 botol tetesan pada botol 1 warna bening, botol 2 kemerahan dan pada botol ke 3  warnanya bening. Dan ketika di totolin ke atas TLC dengan larutan pengembang n heksan dan etil asetat perbandingan 3 : 2 hanya crude saja yang bergerak dan berwarna abuabu

Sampel J

Pada sampel ini digunakan pelarut n heksan dan etil asetat dengan  perbandingan 3 : 1 dan di dapat 3 botol tetesan pada botol 1 warna bening, botol 2 keruh dan pada botol ke 3  warnanya keruh pudar. Dan ketika di totolin ke atas TLC dengan larutan pengembang n heksan dan etil asetat perbandingan 3 : 2 tidak ada yang bergerak tetapi hanya crude yang berwarna kuning pudar.

IX. Pertanyaan pasca

1.      apa yang dilakukan bila noda hasil kromatografi tidak begitu tampak ?

2.      mengapa silica gel harus memadat pada kolom dalam percobaan kromatografi kolom?

3.      Apa fungsi dimasukkannya heksana ke dalam kolom pada saat penyiapan alat ?

X. Kesimpulan

1.      Ada beberapa jenis teknik kromatografi diantaranya : kromatografi kolom, kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis dan lainnya

2.      Pada kromatografi kolom prosesnya berdasarkan kemampuan adsorbsi dan partisi dimana komponen sampel secara selektif di adsorbsi oleh permukaan fasa diam. dan juga komponen sampel secara selektif terpartisi antara eluaen dan lapisan cairan tipis yang terikat pada padatan pendukung inert.

3.      Pada kromatografi lapis tipis menggunakan prinsip kerja dengan pemisahan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut atau eluen yang di gunakan

XI. Daftar Pustaka

Alimin, dkk. 2007. Kimia Analitik. Makassar : Alauddin Press.

Handa, Sukhdev Swami., et al. 2009. Teknologi Ekstraksi Tanaman Obat Dan Aromatik. Pusat Internasional Untuk Ilmu Pengetahuan Dan Teknologi Tinggi.

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar I. Bandung : ITB

Tim kimia organik I . 2019. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Jambi : Universitas                           Jambi

       XII. Lampiran 

proses kromatografi kolom semangka

proses pemadatan silika gel

proses impreknasi

proses kromatografi kolom ekstrak buah naga

proses TLC