LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

 PERCOBAAN III

(PEMURNIAN ZAT PADAT )

DISUSUN OLEH:

ARNIA HAIZA ANNISA

(A1C117049)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

VII. Data Pengamatan

7.1 Rekristalisasi

No.	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 50ml air suling kedalam gelas kimia, kemudian panaskan	Timbul gelembung-gelembung pada air suling
2.	Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sebanyak ± 50 ml kedalam 2 sudip asam benzoat tercemar, ditambahkan norit 1 sudip dan ditambahkan percemar yaitu glukosa 1 sudip, kemudian diaduk.	Larutan berwarna hitam
3.	Disaring campuran larutan menggunakan kertas saring	Warna larutan menjadi jernih
4.	Dijenuhkan larutan dengan memasukkan larutan yang berada didalam gelas kimia kedalam air es	Terbentuk kristal-kristal seperti jarum dengan suhu sebelum dijenuhkan 35oC dan suhu setelah membentuk kristal 2oC
5.	Diuji  titik leleh dan lalu bandingkan dengan data handbook	Titik lelehnya yaitu 117oC – 120oC

7.2 sublimasi

No.	Pengamatan	Hasil
1.	Dimasukkan 1-2 gram naftalen dalam cawan penguap ditutup dengan kertas saring yang telah diberi lubang-lubang kecil diatasnya
2.	Disumbat corong dengan kapas. Kemudian dipanaskan diatas nyala api	Didalam corong terdapat uap dan terlihat kristal yang menempel pada corong dan kertas saring
3.	Dihentikan pembakaran dan dikumpulkan kristal serta diuji titik leleh dan bentuk kristal serta cocokan pada data handbook	Pada suhu 73oC mulai meleleh dan sempurna pada suhu 80,3oC

VIII. Pembahasan

            Dalam melakukan pemurnian zat padat di lakukan terlebih dahulu dengan cara yang paling praktis terlebih dahulu yaitu dengan cara mengenal atau mengidentifikasi dan mengenal sifat fisik maupun kimia dari zat padat yang akan dimurnikan. Karena itu adalah langkah awal yang sangat penting demi keberhasilan pemisahan zat padat yang akan dilakukan. Selain itu juga ada faktor pelarut yang digunakan dan juga faktor teknis yang memepengaruhi keberhasilan pemurnian zat tersebut. Ada banyak teknis yang bisa dipakai pada pemurnian zat padat ini antara lain adalah teknik kristalisasi, teknik sublimasi dan juga teknik kromatografi. Dalam pemilihan teknik ini juga harus disesuaikan dengan sifat fisik dan kimia dari zat padat yang akan dimurnikan dan juga harus memperhatikan efisiensi bahan dan laat serta waktu yang digunakan. Selanjutnya setelah berhasil dimurnikan kita perlu menguji tingkat kemurniannya dengan cara menguji titik leleh ataupun dengan menggunakan kromatografi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

            Pada percobaan ini kami akan melakukan pemurnian zat padat dengan menggunakan teknik rekristalisasi dan sublimasi.

8.1 Percobaan rekristalisasi

            Pada percobaan ini kami akan melakukan pemurnian zat padat dengan menggunakan teknik kristalisasi. Dimana bahan yang digunakan adalah asam benzoate yang telah tercemar, pada praktikum ini kami memakai gula sebagai pengotor dari asam benzoate ini. Hal yang pertama kali dilakukan adalah tentunya menyiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan. Selanjutnya panaskan air suling sebanyak 50ml di dalam gelas kimia 100ml hingga timbul gelembung kemudian pada gelas kimia lain masukkan 2 sudip asam benzoate tadi dan juga masukkan 1 sudip gula serta masukkan juga 1 sudip norit.dan tambahkan air yang sudah dipanaskan tadi sedikit demi sedikit hingga larut semuanya. Setelah diaduk hingga larut, campuran ini tadi menjadi larutan berwarna hitam. Disini kami menggunakan norit dengan norit berfungsi untuk membantu mempercepat memurnikan zat padat tersebut, karena norit dapat menyerap pengotor tadi. Kemudian larutan berwarna hitam ini tadi disaring dengan menggunakan kertas saring dan corong Buchner, sehingga larutan yang di dapat setelah penyaringan adalah larutan jernih yang ditempatkan di gelas kimia semua pengotor-pengotornya tertinggal di kertas saring dan corong Buchner ketika penyaringan tadi. Selanjutnya larutan jernih tadi dijenuhkan dengan cara mendinginkannya dengan meletakkan di atas es batu dengan suhunya sebelum dijenuhkan adalah 35^oC, kemudian pada gelas kimia yang berisi larutan jenrih tadi terbentuk Kristal-kristal pada suhu 2^oC, nah Kristal-kristal ini adalah Kristal asam benzoate yang dimurnikan tadi. Selanjutnya saring lagi Kristal-kristal yang terb entuk tersebut dengan menggunakan kertas saring dan corong Buchner. Dan kemudian dikeringkan, setelah di keringkan kita akan menguji kembali kemurnian zat padat yang telah dimurnikan tadi dengan cara mengukur titik didihnya. Kristal tadi dimasukkan kedalam pipa kapiler dan kemudian diukur titik lelehnya secara manual dan di dapat suhu 117oC saat dia mulai meleleh dan 120oC saat meleleh keseluruhan. Hal ini hamper sesuai dengan teori yang mengatakan titik leleh dari asam benzoate ini adalah 122,4oC, hasil yang kami dapat sedikit berbeda dari teori hal ini bisa saja disebabkan dari kurang telitinya praktikan saat membaca thermometer. Tetapi secara keseluruhan percobaan pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi yang kami lakukan sudah bisa dikatakan berhasil.

8.2 Percobaan Sublimasi

             Pada percobaan sublimasi ini kami menggunakan naftalen sebagai zat yang akan dimurnikan.  Pertama kami menyiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan. Selanjutnya ambil naftalen yang tercemar sebanyak 2 gram pada percobaan ini kami menggunakan pasir sebagai pengotor. Naftalen yang sudah tercemar oleh pasir ini dimasukkan kedalam cawan penguap, kemudian cawan penguap ini ditutup permukaannya menggunakan kertas saring yang telah di lubangi kecil-kecil lalu sumbat corong dengan kapas dan selanjutnya di panaskan rangkaian alat tadi di atas penangas dengan nyala api yang kecil, selama proses pemanasan kami dapat melihat didalam corong terdapat uap dan terlihat kristal yang menempel pada corong dan kertas saring. Kemudian hentikan pemanasan  ketika semua naftalen tadi telah berhasil menyublim seluruhnya. Kemudian ambil Kristal-kristal yang menempel pada corong dan kertas saring tadi dan masukkan kedalam pipa kapiler. Selanjutnya akan kembali menentukan titik leleh zat hasil sublimasi tadi guna mengukur tingkat kemurniannya. Pada saat menentukan titik leleh digunakan dua cara yaitu dengan menggunakan cara manual dimana dengan menggunakan thermometer dan cara kedua yaitu dengan menggunakan MPA. Ketika diukur titik lelehnya menggunakan cara manual di dapat titik leleh ketika mulai meleleh adalah 78oC dan meleleh keseluruhan pada suhu 80oC, sedangkan pada MPA titik saat dia mulai meleleh adalah 79oC dan meleleh keseluruhan adalah pada suhu 80,3oC.

            Reaksi dari naftalen ini berlangsung cepat karena naftalen yang digunakan langsung berubah fasa dari padat menuju ke gas langsung tidak melewati fasa cair terlebih dahulu, kemudian gas tadi tekondensasi membentuk Kristal kembali, sehingga pada proses sublimasi ini naftalen hanya berubah fasa dari padat ke gas saja tidak berubah menjadi senyawa lain.

IX. Pertanyaan pasca

1.      Pada uji rekristalisasi ada proses penyaringan, apa tujuan dari penyaringan dengan kertas saring tersebut?

2.      Mengapa pada proses sublimasi menggunakan naftalen ?

3.      Pada rekristalisasi larutan harus dijenuhkan, faktor apa yang menyebabkan larutan tersebut bisa menjadi jenuh ?

X. kesimpulan

1.      Rekristalisasi merupakan proses pelarutan zat dalam suatu pelarut kemudian di kristalkan kembali.

2.      Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair berada pada kesetimbanan dengan tekanan 1 atm

3.      Pelarut yang paling sering digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair dikarenakan pelarut cair tidak reaktif.

4.      Sublimasi adalah proses perubahan zat padat menjadi uap atau gas, kemudian terkondensasi langsung menjadi padat kembali.

5.      Sublimasi termasuk ke dalam cara yang dapat digunakan untuk pemisahan dan pemurnian zat.

XI. Daftar Pustaka

Ahmadi, K., 2010, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah pada Pembuatan Konsentrat Vitamin E dari Destilat Asam Lemak Minyak Sawit: Kajian Jenis Pelarut, Jurnal Teknologi Pertanian, Vol. 11, No. 1

Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Jakarta : Gramedia

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/

Rostitawati, A.L., dkk, 2013, Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah DEmak untuk Mnecapai SNI Garam Industri, Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, Vol. 2, No. 4

Tim kimia organik I . 2019. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Jambi : Universitas Jambi

XII. Lampiran 

                                                     Kristal asam benzoat hasil penyaringan

                                                  kotoran dari penyaringan asam benzoat yang tercemar

                                                       Kristal naftalen hasil sublimasi 

                                   penyaringan asam benzoat unutk memisahkan pengotornya 

                                                        kristal yang menepel pada corong kaca