JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

ARNIA HAIZA ANNISA

(A1C117049)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN – 3

I.                   JUDUL                             : Pemurnian Zat Padat

II.                HARI, TANGGAL          : Sabtu, 9 maret 2019

III.             TUJUAN                          : Adapun tujuan dari praktikum ini :

1.      Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

2.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

3.      Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4. Dapat memisahkan dan mevurnikan campuran dengan rekristalisasi.

IV.             LANDASAN TEORI

Zat terdiri dari beberapa macam, ada zat cair, gas dan padat. Zat padat juga terdiri dari zat padat organik dan zat padat anorganik. Zat padat organik dapat dimurnikan dengan beberapa cara, namun ada cara yang paling banyak digunakan dan efektif untuk memurnikan zat padat organik ini, yaitu dengan cara rekristalisasi. Sebuah teknik pemurnian zat padat dengan mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam sebuah pelarut disebut dengan proses kristalisasi. Rekistralisasi dapat dilakukan dengan melarutkan zat padat organik tersebut dengan pelarut yang titik didihnya hampir sama lalu dilanjutkan dengan penyaringan untuk memisahkan zat padat yang tak larut dalam pelarut. Rekristalisasi ini berdasarkan prinsip bahwa dalam sebuah sistem zat yang akan dimurnikan yang berada dalam sebuah campuran akan mempunyai sifat kelarutan yang berbeda dari campuran lainnya atau zat pengotor/ pencemar ( Rositawati, 2013).

Pada pelaksanaan praktek kristalisasi jumlah pelarut yang digunakan diusahakan harus seminimal mungkin ini bertujuan agar jumlah zat yang diperoleh banyak ketika proses pendinginana larutan panas. Dalam proses kristalisasi ini digunakan sebuah pelarut. Nah, pelarut cair adalah pelarut yang paling sering digunakan pada proses ini, dikarenakakn pelarut cair ini tidak mahal, tidak reaktif dan lebih mudah diperoleh setelah melarutkan zat dan dilakukan penguapan. Pelarut yang baik dan tepat pastinya memiliki suatu kriteria antara lain pelarut ini tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi, titik leleh zat pelarut dilarang melebihi titik leleh zat yang akan direkristalisasi. Rekristalisasi ini mengadakan, dalam suhu didih pelarut kelrutan zat padat cukup tinggi. Rekistralisasi ini dilakukan berdasarkan jenis pengotor yang akan di buang atau dipisahkan. Yang pertama jika pengotor sedikit larut maka langkahnya zat padat dan pelarut di campur lalu dipanaskan maka zat tersebut akan larut dalam pelarut jika dilakukan penyaringan biasa zat pengotornya tidak akan larut, tetapi jika dilakukan pendinginan dan dilakukan penyaringan dengan suction maka akan terbentuk rekristalisasi. Yang kedua jika zat pengotornya lebih larut dalam pelarut ketika zat padat dan pelarut dicampurkan lalu kemudian dipanaskan maka zat padat tersebut akan larut dalam pelarut langsung dilakukan pendinginan lalu diteruskan dengan penyaringan dengan suction dan terjadilah rekristalisasi.  (Tim Kimia Organik , 2016).

Salah satu faktor terpenting dalam proses rekristalisasi ini adalah jenis pelarut. Ini karena pelarut sangat berpengaruh dalam proses ini yaitu mempengaruhi kecepatan dan nukleovi dan morfologi Kristal itu sendiri. Suatu komponen kelarutannya dalam sebuah pelarut itu di tentukan oleh polaritasnya sendiri-sendiri. Pelarut polar pastinya akan melarutkan senyawa polar dan begitu juga sebaliknya. Oleh karena itu, untuk mendapatkan hasil yang maksimal pemilihan pelarut yang tepat sangat perlu dilakukan pada proses ini ( Ahmadi , 2014).

 Sebuah proses perubahan fasa padat menjadi uap dan uap tersebut terkondensasi langsung menjadi padat biasa disebut dengan sublimasi. Proses sublimasi ini atau pengeringan dilakukan dengan cara memasukkan produk beku ke dalam sebuah ruangan vakum. Pada proses ini diusahakan jangan sampai terjadi proses pelelehan dengan cara mempertahankan kondisi Tekanan-suhu (P-T) tetap berada di bawah titik tripel. Untuk melakukan proses sublimasi ini ruangan harus tetap vakum dengan mempertahankan tekanan ruangan sebesar 0,036 psi atau 0,0025 bar dan suhu dinaikkan secara terkontrol hingga mencapai 100 (38) (Arsyad, 2011).

Dalam melakukan percobaan pemurnian zat padat dari campurannya diperlukan teknik atau cara khusus, salah satunya yang paling praktis adalah mengenal dan mengidentifikasi zat padat dan juga mengenali sifat fisik dan juga sifat kimianya. Hal ini bertujuan agar memperoleh keberhasilan dalam menentukan keberhasilan pemisahan zat padat yang akan dimurnikan. Untuk teknis yang digunakan dalam pemurnian zat ini harus sesuai dengan kompleksitas kemurnian zat dan juga sifat fisik dan kimianya selain itu juga harus mempertimbangkan efisiensi bahan dan alat yang digunakan serta waktu yang dibutuhkan untuk memisahkan zat padat tersebut. Teknis dalam memurnikan suatu zat padat ini beragam ada teknik kristalisasi, sublimasi dan khromatografi   (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

V.                ALAT DAN BAHAN

5.1  ALAT

1.      Gelas kimia 100ml

2.      Corong Buncher saring

3.      Cawan penguap

4.      Kertas saring

5.      Gelas wool

6.      Pembakar Bunsen

7.      Kawat kasa

8.      Kaki tiga

5.2  BAHAN

1.      Air suling

2.      Asam benzoate

3.      Air panas

4.      Naftalen

VI.             PROSEDUR KERJA

6.1  Prosedur percobaan rekristalisasi

1.      Dituang 50 ml ai suling ke dalam gelas kimia 100ml, panaskan hingga timbul gelembung-gelembung

2.      Dimasukkan 0,5 gram asam benzoate tercemar kedalam gelas kimia 100ml yang lain, tambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua

3.      Saring campuran dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner

4.      Tampung filtratnya dalam gelas kimia dan siramlah endapan yang tersisa dengan air panas

5.      Saring Kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, lalu keringkan

6.      Uji titik leleh dan bentuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam hand book.

6.2  Sublimasi

1.      Masukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap

2.      Tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil

3.      Sumbat corong dengan gelas wool atau kapas

4.      Letakkan cawan tersebut di atas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecil

5.      Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit)

6.      Kumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, ujilah tiitk leleh dan bentuk kristalnya, cocokkan dengan handbook.

link video : 

https://www.youtube.com/watch?v=FMKtzr0ZoaI

Pertanyaan :

1.      Apa kunci dari rekristalisasi ?

2.      Zat padatyang sudah dilarutkan  pasti akan melewati kertas saring. Banyak praktikan yang salah dalam menggunakan kertas saring pada saat penyaringan. Kesalahan seperti apa yang sering dilakukan tersebut ?

3.      Mengapa hasil dari percobaan ini hanya mendapatkan 110 mg Kristal asam benzoate dari 260 mg asam benzoat? Apakah perhitungan ini masuk akal?